箱式气氛炉的使用方法及注意事项

箱式气氛炉的使用需严格遵循 “密封 - 气氛置换 - 控温 - 冷却 - 泄压" 的流程，同时重点关注气氛安全与高温防护，具体操作方法和注意事项如下：

一、 详细使用方法

1. 开机前准备

样品检查

确认样品性质：严禁放入易燃易爆（如有机物、粉末燃料）、易挥发、腐蚀性（如强酸强碱）或含水分过多的样品；若样品高温下会释放有毒气体，需配套尾气处理装置。

样品尺寸与摆放：样品体积不超过炉膛有效容积的 1/3，放置在炉膛中心的耐火垫板 / 坩埚上，避免直接接触加热元件；多件样品保持间距，保证热流与气氛循环均匀。

设备检查

检查密封件：炉门密封圈无破损、变形，压紧机构灵活；水冷型炉门需确认水冷管路连接牢固、无漏水。

检查气路与电路：气路管道无老化、漏气，气瓶压力正常（惰性气体≥0.3MPa，还原性气体需单独稳压）；热电偶、加热元件接线牢固，温控器显示正常。

准备气氛气体：根据工艺需求，提前配置惰性（N₂、Ar）、还原（H₂，需防爆）或其他气氛气体，气瓶减压阀调节至预设压力（通常 0.1-0.2MPa）。

2. 密封与气氛置换

关闭炉门：将炉门缓慢合上，旋紧压紧螺栓（均匀用力，避免局部受力损坏密封件），确保炉膛密封。

气氛置换（核心步骤）

真空置换法（推荐，适用于高纯度气氛需求）

关闭进气阀，打开真空泵与炉膛排气阀，抽真空至目标真空度（通常 < 10⁻¹ Pa，根据工艺调整）。

关闭真空泵与排气阀，打开进气阀通入少量气氛气体，使炉膛恢复常压；重复 “抽真空 - 充气" 操作 2-3 次，置换炉膛内空气。

直接充气置换法（适用于低纯度气氛需求）

同时打开进气阀与排气阀，通入气氛气体，保持气体流量（通常 1-3L/min），置换时间不少于 15-30min（根据炉膛体积调整）；置换完成后，调节阀门维持炉膛微正压（压力表显示 500-1000Pa，防止空气渗入）。

3. 程序设定与升温

温控程序设置：在温控器中输入工艺曲线，包括 升温速率（通常 1-10℃/min，避免过快导致炉膛温差过大）、保温温度、保温时间、降温速率（可设置自然冷却或强制冷却，强制冷却需配合水冷）。

启动加热：确认气路压力稳定后，启动温控器加热程序；观察温控器显示的实时温度与设定温度是否一致，热电偶反馈是否正常。

保温阶段监控：保温过程中，定期检查气路压力、气体流量是否稳定，炉体表面温度是否正常；通过观察窗查看样品状态（禁止打开炉门）。

4. 降温与泄压

停止加热与冷却：保温结束后，温控器自动进入降温程序；严禁高温下直接打开炉门冷却，避免炉膛急冷开裂和样品氧化。

自然冷却：关闭加热，保持气氛微正压，直至炉膛温度降至 200℃以下。

辅助冷却：水冷型设备可开启水冷系统加速降温，但降温速率不宜超过 15℃/min。

泄压与取件

温度降至安全阈值（通常≤100℃）后，关闭进气阀，缓慢打开排气阀泄压（避免压力骤降冲击样品）。

泄压完成后，松开炉门压紧螺栓，打开炉门取出样品；取件时需佩戴耐高温手套，防止烫伤。

5. 关机后清理

关闭温控器、气瓶总阀、真空泵电源，断开设备总电源。

清理炉膛内残留的样品碎屑，保持炉膛清洁；检查密封圈状态，若有污渍及时擦拭干净。

记录本次使用参数（温度、气氛类型、保温时间、样品状态），便于后续追溯。

二、 核心注意事项

1. 气氛安全（重中之重）

还原性气体（如 H₂）使用禁忌

必须在防爆型实验室内操作，配套可燃气体泄漏报警器，严禁明火；气路系统需使用防回火装置。

置换时必须，防止氢气与空气混合形成爆炸气体；尾气需引至室外排放或点燃处理。

腐蚀性 / 有毒气氛

需使用耐腐蚀管路（如聚四氟乙烯管），配套尾气吸收装置（如碱液吸收酸性气体）；操作人员需佩戴防毒面具、防护眼镜。

气氛压力控制：全程维持炉膛微正压，禁止负压操作（防止空气渗入导致样品氧化或加热元件损坏）。

2. 高温操作防护

炉体表面高温（尤其升温阶段），严禁触摸；设备周围保持 1m 以上安全距离，避免堆放易燃易爆物品。

取放样品必须使用专用耐高温工具（如坩埚钳、长柄镊子），佩戴耐高温手套和防护面罩。

炉膛升温速率不宜过快，超过 1200℃的高温炉，使用需进行烘炉（分段升温保温，去除炉膛内水分）。

3. 设备维护禁忌

加热元件保护：禁止样品与加热元件直接接触，防止加热元件短路或被腐蚀；硅钼棒加热元件在高温下易氧化，需在惰性气氛中使用。

密封件维护：硅橡胶密封圈使用温度≤300℃，超过该温度需更换金属密封；定期涂抹高温润滑脂，延长密封圈寿命。

水冷系统：水冷型设备在加热过程中，必须保持冷却水持续流通，禁止断水，否则会导致炉门密封件烧毁或炉体变形。

4. 故障应急处理

突然断电：立即关闭进气阀，保持炉门密封；若为长时间断电，等待炉膛自然冷却至室温后再检查，禁止强行开炉。

气路漏气：立即停止加热，关闭气瓶总阀，疏散人员；待炉膛冷却后，用肥皂水检测漏气点，修复后再使用。

温度失控：立即按下温控器急停按钮，切断加热电源；保持气氛流通，让炉膛自然冷却，排查热电偶或控制器故障。

三、 特殊工艺补充注意点

若进行碳材料石墨化工艺，需使用高纯氩气保护，避免石墨氧化；加热元件优先选择石墨加热器。

若样品高温下会膨胀或收缩，需预留足够空间，防止样品挤压损坏炉膛内衬。