气氛还原高温管式炉的使用方法

## 一、实验前准备

1. 样品处理：粉末样品装入刚玉坩埚，**加盖**，防止样品飞溅、挥发物污染炉管和气路；将坩埚放在刚玉舟内。

2. 检查设备

   - 检查炉管、两端法兰 O 型密封圈有无老化、破损；密封面无粉尘划痕。

   - 检查气路：气瓶减压阀、MFC 质量流量计、阻火器、单向阀、尾气点火装置完好。

   - 检漏：管路、法兰做气密性测试，确认无氢气泄漏；氢气检漏仪开机待命。

3. 装样：将刚玉舟缓慢推入炉管恒温区，锁紧两端 KF 法兰。

4. 准备气体：打开氩气 / 氮气（保护气）、氢气气瓶，调好减压阀输出压力（一般 0.02~0.05MPa）。

## 二、抽真空 + 气体置换（关键，目的除氧）

1. 关闭进气阀，开启机械泵，抽真空至低真空；

2. 关闭真空泵，通入 Ar/N₂至常压；

3. **重复抽真空 - 充气置换 3 次**，把炉管内空气、氧气置换干净；

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> 氧含量高时通入氢气极易爆炸，置换步骤不能省略。

## 三、设置温控程序并升温

1. 在程序温控表编写工艺曲线：室温→升温速率→保温温度 & 保温时间→降温段。

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> 硅钼棒炉：程序快速跨过 400~700℃，禁止在此区间长时间保温。

> 升温速率推荐：1~3℃/min，保护炉管。

2. 启动温控程序开始升温；**升温阶段全程保持小流量惰性保护气流通**。

3. 待炉温达到**工艺还原温度**后，再通入氢气（H₂），按工艺配比调节 MFC，控制 H₂与载气流量；同时点燃尾气燃烧器，烧掉多余氢气。

## 四、高温保温还原阶段

1. 观察并记录：炉温、气体流量、真空、尾气火焰状态；检漏仪实时监测有无氢气泄漏。

2. 若出现火焰熄灭、报警、漏气，**立刻关闭氢气进气阀**，通入大量 Ar/N₂吹扫，停止升温，降温处理。

3. 严禁超温运行；不要改动气路阀门。

## 五、工艺结束，停机操作（顺序不能颠倒）

1. **第一步：关闭氢气 MFC，切断氢气进气**（先操作）

2. 保持氩气 / 氮气持续通入，继续吹扫炉管和气路，带走残留氢气。

3. 设备按程序自动降温；**全程保持惰性保护气**。

4. 温度降至 200℃以下，停止通气；关闭尾气燃烧器。

5. 关闭气瓶总阀，管路泄压；关闭真空泵、温控电源。

6. 确认炉管冷却，打开法兰，取出样品。

## 六、实验后维护

1. 清理炉管内部粉尘、挥发沉积物。

2. 检查 O 型圈有无老化，如有破损及时更换。

3. 检查尾气管路，防止粉末堵塞。

4. 整理记录工艺参数，保存温控曲线。

# ❌ 严禁操作（高危禁忌）

1. 未置换空气，直接通入氢气；

2. 高温状态打开法兰；

3. 先停保护气、后关氢气；

4. 尾气不点火，直接排放氢气；

5. 漏气状态下进行还原实验；

6. 200℃以上停止保护气。